本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品中總汞的測定
冷原子吸收法
1 原理
汞蒸氣對波長253.7nm的共振線具有強(qiáng)烈的吸收作用。樣品經(jīng)過硝酸-硫酸或硝酸-硫
酸-五氧化二釩消化使汞轉(zhuǎn)為離子狀態(tài),在強(qiáng)酸性中以氯化亞錫還原成元素汞,以氮?dú)饣?BR>干燥清潔空氣作為載體,將汞吹出,進(jìn)行冷原子吸收測定,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
2 試劑
2.1 硝酸。
2.2 硫酸。
2.3 30%氯化亞錫溶液:稱取30g氯化亞錫(SnCl2?2H2O),加少量水,再加2ml硫酸使溶
解后,加水稀釋至100ml,放置冰箱保存。
2.4 無水氯化鈣:干燥用。
2.5 5N混合酸液: 量取10ml硫酸,再加入10ml硝酸,慢慢倒入50ml水中,冷后加水稀釋
至100ml。
2.6 五氧化二釩。
2.7 5%高錳酸鉀溶液:配好后煮沸10min,靜置過夜,過濾,貯于棕色瓶中。
2.8 20%鹽酸羥胺溶液。
2.9 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液:精密稱取0.1354g于干燥器干燥過的二氯化汞,加5N混合酸溶解后移入
100ml容量瓶中,井稀釋至刻度,混勻,此溶液每毫升相當(dāng)于1mg汞。
2.10 汞標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取1.0ml汞標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于100ml容量瓶中,加5N混合酸稀釋至刻
度,此溶液每毫升相當(dāng)于10μg汞。再吸取此液1.0ml,置于100ml容量瓶中,加5N混合酸
稀釋至刻度,此溶液每毫升相當(dāng)于0.1μg汞,臨用時(shí)現(xiàn)配。
3 儀器
3.1 消化裝置。
3.2 NCG-1測汞儀(金壇泰納)。
3.3 汞蒸氣發(fā)生器。
3.4 抽氣裝置。
4 操作方法
4.1 樣品消化
4.1.1 回流消化法
4.1.1.1 糧食或水分少的食品:稱取10g樣品,置于消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數(shù)粒,
加45ml硝酸、10ml硫酸,轉(zhuǎn)動(dòng)錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管后,小火加熱,待開始發(fā)
泡即停止加熱,發(fā)泡停止后,加熱回流2h。如加熱過程中溶液變棕色,再加5ml硝酸,繼續(xù)
回流2h,放冷后從冷凝管上端小心加20ml水,繼續(xù)加熱回流10min,放冷,用適量水沖洗冷
凝管,洗液并入消化液中,將消化液經(jīng)玻璃棉過濾于100ml容量瓶內(nèi),用少量水洗錐形瓶、
濾器,洗液并入容量瓶內(nèi),加水至刻度,混勻。取與消化樣品相同量的硝酸、硫酸,按同
一方法做試劑空白試驗(yàn)。
4.1.1.2 植物油及動(dòng)物油脂:稱取5.0g樣品,置于消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數(shù)粒;加入
7ml硫酸,小心混勻至溶液顏色變?yōu)樽厣?然后加40ml硝酸,裝上冷凝管后,以下按4.1.1.1自
“小火加熱”起依法操作。
4.1.1.3 薯類、豆制品:稱取20g搗碎混勻的樣品(薯類須預(yù)先洗凈晾干),置于消化裝
置錐形瓶中,加玻璃珠數(shù)粒及30ml硝酸、5ml硫酸,轉(zhuǎn)動(dòng)錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝
管后,以下按4.1.1.1自“小火加熱”起依法操作。
4.1.1.4 肉、蛋類:稱取10g搗碎混勻的樣品,置于消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數(shù)粒及
30ml硝酸、5ml硫酸,轉(zhuǎn)動(dòng)錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管后,以下按4.1.1.1自“小火
加熱”起依法操作。
4.1.1.5 牛乳及乳制品:稱取20g牛乳或酸牛乳,或相當(dāng)于20g牛乳的乳制品(2.4g全脂乳
粉,8g甜煉乳,5g淡煉乳),置于消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數(shù)粒及30ml硝酸,牛乳或
酸牛乳加10ml硫酸,乳制品加5ml硫酸,轉(zhuǎn)動(dòng)錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管后,以下
按4.1.1.1自“小火加熱”起依法操作。
4.1.2 五氧化二釩消化法
本法適用于水產(chǎn)品、蔬菜、水果。
4.1.2.1 取可食部分,洗凈,晾干,切碎,混勻。取2.50g水產(chǎn)品或10g蔬菜、水果,置
于50~100ml錐形瓶中,加50mg五氧化二釩粉末,再加8ml硝酸,振搖,放置4h,加5ml硫
酸,混勻,然后移至140℃砂浴上加熱,開始作用較猛烈,以后漸漸緩慢,待瓶口基本上無
棕色氣體逸出時(shí),用少量水沖洗瓶口,再加熱5min,放冷,加5ml5%高錳酸鉀溶液,放置
4h(或過夜),滴加20%鹽酸羥胺溶液使紫色褪去,振搖,放置數(shù)分鐘,移入容量瓶中,
并稀釋至刻度。蔬菜、水果為25ml,水產(chǎn)品為100ml。
取與消化樣品相同量的五氧化二釩、硝酸、硫酸按同一方法進(jìn)行試劑空白試驗(yàn)。
4.2 測定
4.2.1 用回流消化法制備的樣品消化液
4.2.1.1 吸取10.0ml樣品消化液,置于汞蒸氣發(fā)生器內(nèi),連接抽氣裝置,沿壁迅速加入
2ml30%氯化亞錫溶液,立即通入流速為1.5L/min的氮?dú)饣蚪?jīng)活性炭化處理的空氣,使汞
蒸氣經(jīng)過氯化鈣干燥管進(jìn)入測汞儀中,讀取測汞儀上最大讀數(shù),同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。
4.2.1.2 吸取0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml汞標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)0、0.01、
0.02、0.03、0.04、0.05μg汞)置于試管中, 各加10ml5N混合酸, 以下按4.2.1.1自“置
于汞蒸氣發(fā)生器內(nèi)”起依法操作, 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4.2.1.3 計(jì)算
(A1-A2)×1000
X1 = ──────── ............(1)
m1×V2/V1×1000
式中:X1──樣品中汞的含量,mg/kg;
A1──測定用樣品消化液中汞的含量,μg;
A2──試劑空白液中汞的含量,μg;
m1──樣品質(zhì)量, g;
V1──樣品消化液總體積,ml;
V2──測定用樣品消化液體積,ml。
4.2.2 用五氧化二釩消化法制備的樣品消化液
4.2.2.1 吸取10.0ml樣品消化液, 以下按4.2.1.1的方法操作。
4.2.2.2 吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml汞標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)0、0.1、0.2、0.3、
0.4、0.5μg汞),置于6個(gè)50ml容量瓶中,各加1ml1:1硫酸、1ml5%高錳酸鉀溶液,加20ml
水,混勻,滴加20%鹽酸羥胺溶液使紫色褪去,加水至刻度混勻,分別吸取10.0ml(相當(dāng)0、
0.02、0.04、0.06、0.08、0.10μg汞), 以下按4.2.1.1自“置于汞蒸氣發(fā)生器內(nèi)”起
依法操作。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4.2.2.3 計(jì)算
同4.2.1.3。